2022-03-25
//有害物甲醛和溴酸鹽的測定 //
//甲醛和硝酸鹽 //
甲醛：甲醛是一種有機化學物質，無色有刺激性氣體，對人眼、鼻等有刺激作用。2017年10月27日，世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單中，將甲醛放在一類致癌物列表中。溴酸鹽：溴酸鹽是一種無機化學物質，易溶于水，其在國際上被定為2B級的潛在致癌物。
//《化妝品安全技術規范》//
《化妝品安全技術規范》（2015版）中明確規定化妝品中不同用途的甲醛使用限量；同時也命令禁止添加溴酸鉀。此外國家藥品監督管理局于2019年組織起草了《化妝品中游離甲醛的檢測方法》等9項檢驗方法，經化妝品標準專家委員會全體會議審議通過，予以發布。其中《化妝品中游離甲醛的檢測方法》納入《化妝品安全技術規范》（2015年版）
// 柱后衍生-高效液相色譜法//
對此，青島普瑞邦生物工程有限公司依據相關檢測標準要求特推出柱后衍生-高效液相色譜法測定化妝品中的甲醛和溴酸鹽。采用Pribolab MDS-3000系列產品搭配高效液相色譜儀，完成甲醛和溴酸鹽的檢測；其中，甲醛的柱后衍生方法取代手動衍生方法，在保證檢出限靈敏度的前提下，可縮短前處理時間達數小時；溴酸鹽的柱后衍生方法較離子色譜法相比，靈敏度提高三個數量級，將溴酸鹽檢測從ppm級別降低至ppb級別。
//化妝品中的限量要求 //
所有含甲醛或本表中所列含可釋放甲醛物質的化妝品, 當成品中甲醛濃度超過 0.05%(以游離甲醛計)時, 都必須在產品標簽上標印“含甲醛” ，且禁用于噴霧產品。
表1化妝品禁用組分（節選）
| 序號 | 中文名稱 | 英文名稱 |
| 1083 | 溴酸鉀 | Potassium bromate(CAS NO.7758-01-2) |
表2化妝品限用組分（節選）
| 中文名稱 | 適用及（或）使用范圍 | 化妝品使用時的最大允許濃度 | 其他限制及要求 | 標簽上必須標印使用條件和注意事項 |
| 甲醛 | 指（趾）甲硬化產品 | 5%（以甲醛計） | 濃度超過0.05%時需標注含甲醛 | 含甲醛：用油脂保護表皮 |
表3化妝品準用防腐劑（節選）
| 中文名稱 | 化妝品使用時的最大允許濃度 | 使用范圍和限制條件 |
| 甲醛和多聚甲醛 | 總量0.2%（以游離甲醛計） | 禁用于噴霧產品 |
//甲醛、溴酸鹽前處理方法 //
//甲醛前處理方法//
稱取0.2樣品，加入10mL磷酸溶液
?
渦旋混勻1min
?
5000r/min離心5min
?
必要時可取上清液加入10mL二氯甲烷，振搖，靜置分層，取上清液
?
過0.45um水相濾膜，液相色譜分析
//溴酸鹽前處理方法//
稱取10g樣品，加入100mL水
?
搖勻后，超聲震蕩提取20min，靜置
?
取出20mL上清液，3000r/min離心20min
?
取15mL上清液過C18柱、Ag型樹脂柱和H型樹脂柱
?
過0.22um尼龍濾膜，棄取6mL初濾液，液相色譜分析
//甲醛、溴酸鹽色譜條件 //
//甲醛色譜條件//
色譜柱：C18色譜柱（250 × 4.6mm× 5μm），或等效色譜柱；
流動相：磷酸溶液（3.7）；
流速：1.0mL/min；
柱溫：20℃；
檢測波長：420nm；
進樣體積：10μL；
柱后衍生溶液流速：0.5mL/min；
衍生溫度：100℃
//溴酸鹽色譜條件//
色譜柱：陰離子分離柱或相當者；
流動相：磷酸溶液（3.7）；
流速：1.0mL/min；
柱溫：30℃；
檢測波長：352nm；
進樣體積：10μL；
柱后衍生溶液流速：0.4mL/min；
衍生溫度：80℃
//甲醛、溴酸鹽色譜圖 //
甲醛、溴酸鹽方案配制
| 方案 | 貨號 | 型號 | 產品名稱 |
| 溴酸鹽 | EQ-MDS2030 | MDS-3200 | Pribolab?MDS多功能光電衍生系統 |
| / | / | Pribolab?溴酸鹽衍生試劑在線制備裝置 | |
| / | / | 溴酸鹽衍生試劑包 | |
| 甲醛 | EQ-MDS2010/2020 | MDS-3000/3100 | Pribolab?MDS多功能光電衍生系統 |
//結論 //
可采用Pribolab MDS-3000系列產品搭配高效液相色譜儀，完成甲醛和溴酸鹽的檢測
