2022-02-10
1.簡介:
前列地爾(Alprostadil),又名前列腺素E1,化學名稱(1R,2R,3R)-3-羥基-2(E)-(3S)-3-羥基-1-辛烯基-5-氧代環戊烷庚酸,分子式為C20H34O5,是一種前列腺素。在臨床上主要用于心肌梗死,血栓性脈管炎、閉塞性動脈硬化等癥;
2.檢測方法:
采用島津液相搭配Pribolab多功能光電衍生系統(MDS-3000)-二極管陣列檢測器,對三種前列地爾進行檢測。
3.儀器方法:
色 譜 柱 | C18,15cm*4.6mm*5um |
流 動 相 | 甲醇:磷酸鹽緩沖液(pH為6.3)=73:27 |
流 速 | 1.0mL/min |
柱后反應液 | 1mol/L的氫氧化鉀溶液 |
柱后反應液流速 | 0.5mL/min |
柱 溫 | 30℃ |
柱后反應溫度 | 60℃ |
檢測波長 | 278nm |
進樣體積 | 50uL |
4.色譜圖:
5.光譜圖:
在190-800nm進行全掃,得到三個目標峰的光譜圖如下:
第一個目標峰光譜圖
第二個目標峰光譜圖
第三個目標峰光譜圖
6.系統適應性
樣品名 | 保留時間 | 面積 | 理論塔板數(USP) | 拖尾子 | 分離度(USP) |
混標 | 14.614 | 857015 | 8729 | 1.017 | -- |
36.214 | 96820 | 96820 | 1.045 | 24.153 | |
39.097 | 45203 | 15600 | 1.014 | 2.387 |
7.精密度
七針保留時間及峰面積精密度
序號 | 峰1 | 峰2 | 峰3 | |||
保留時間 | 峰面積 | 保留時間 | 峰面積 | 保留時間 | 峰面積 | |
1 | 14.767 | 798391 | 36.820 | 86129 | 39.673 | 34050 |
2 | 14.653 | 800764 | 36.620 | 85774 | 39.480 | 36433 |
3 | 14.647 | 799895 | 36.687 | 80965 | 39.533 | 36275 |
4 | 14.747 | 800698 | 36.893 | 84758 | 39.733 | 36131 |
5 | 14.760 | 800430 | 36.920 | 85888 | 39.767 | 36262 |
6 | 14.773 | 802902 | 36.953 | 84511 | 39.747 | 36164 |
7 | 14.760 | 805330 | 36.860 | 84531 | 39.640 | 37672 |
RSD | 0.37 % | 0.28 % | 0.34 % | 2.08 % | 0.28 % | 2.95% |
8.結論
經驗證,可采用液相色譜搭配Pribolab多功能光電衍生系統(MDS-3000)完成前列地爾的檢測。
MDS-3000常規應用
農藥殘留檢測(12種氨基甲酸酯類、草甘膦、百草枯、敵草快、肟醚類農藥等);
氨基酸等因營養強化劑(氨基酸、維生素、牛磺酸等特殊氨基酸);
生物毒素(黃曲霉毒素、伏馬毒素、河豚毒素、貝類毒素等);
醫藥(磺胺類藥物、伏格列波糖、紅霉素、苯丙酮尿/槭糖尿 、胍類);
抗生素(氨基苷類、莫能菌素、鹽霉素、賽杜霉素鈉、馬杜霉素銨);
無機(溴酸鹽、甲醛、六價鉻);
其他(蘇丹紅、生物胺、鏈霉素、雙氫鏈霉素)。