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【應用案例】柱后衍生系統搭配高效液相測定氨基甲酸酯

2021-11-22

  據銳觀咨詢發布的《2021-2026年中國氨基甲酸酯殺蟲劑原藥市場分析與投資前景研究報告》得知,我國氨基甲酸酯殺蟲劑原藥行業正處于行業的成長期,行業下游需求保持增長,行業內企業數量還處于上升階段,同時市場競爭暫時平緩,市場集中度有待進一步增加。檢測市場也呈現增長趨勢。


  普瑞邦光電衍生系統MDS有多款產品,能滿足不同需求的客戶。包括簡約式MDS-2000,化學衍生和光衍生一體的MDS-3100,普瑞邦銷量最高、最受歡迎的化學衍生儀器MDS-3000。產品適用性方面,MDS可以搭配市面上主流液相設備,包括Waters、賽默飛、安捷倫和島津等。


  色譜是一種分離科學,HPLC同其他類色譜一樣,依據樣品的結構進行分離,HPLC分很多種,它們往往可以將物質分離,被分離的組分峰應該能被檢測到,通常最常用的檢測器是UV/VIS或熒光檢測器,但很多物質難與背景區分,導致不能被檢測。


  柱后衍生則很好的解決了這一問題。柱后衍生也稱柱后反應,主要目的是使本來不可以或者不易檢測的物質變為可檢測的物質,這種方法主要是將分離后的物質通過反應使之具有可檢測的物理性質。典型的方法是通過一種反應使物質帶有帶色基團,或使物質能產生熒光。在有些情況下可以使檢測靈敏度提高幾個數量級。大部分的溶劑對于某一特定類型的物質有一定的選擇性,該類物質因而可以從復雜的背景中被檢測到。所以柱后衍生的最大作用在于提高靈敏度和選擇性。


普瑞邦多功能光電衍生系統

  普瑞邦光電衍生系統MDS系列檢測氨基甲酸酯類物質柱后檢測原理如下:

樣品中的氨基甲酸酯類農藥經提取凈化后,經液相色譜分離,在堿性條件(氫氧化鈉)下,水解生成甲胺(見式(1)),與衍生試劑反應生成具有強熒光性物質(1-甲基-2-吲哚類化合物)(見式(2)),熒光檢測器檢測,根據保留時間定性,外標法定量。

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普瑞邦多功能光電衍生系統MDS 3100 搭配島津液相及熒光檢測器,依據NY/T 761-2008 進行實驗,實驗條件如下:


色譜柱:C18 250mm×4.6mm,5μm 

激發波長:330nm    發射波長:465nm

柱后衍生:水解流速:0.3mL/min  衍生流速:0.3mL/min,水解溫度:100℃  衍生溫度:40℃

衍生試劑:鄰苯二甲醛、2-巰基乙醇、四硼酸鈉、氫氧化鈉(普瑞邦衍生試劑包PriboFast?YS-CB-001)

梯度表如下(根據實際情況調整):

時間(min

流速(mL/min

流動相(水%

流動相(乙腈%

0.00

0.6

90.0

10.0

6.00

0.6

70.0

30.0

16.00

0.6

55.0

45.0

25.00

0.6

10.0

90.0

25.50

0.6

90.0

10.0

32.00

0.6

90.0

10.0

對涕滅威亞砜、涕滅威砜、滅多威、三羥基克百威、涕滅威 、速滅威 、殘殺威、克百威 、甲萘威 、異丙威 、混殺威、仲丁威12種混合標準品進行分析,1μg/mL譜圖如下:

a311.jpg

1.涕滅威亞砜 2.涕滅威砜 3.滅多威 4.三羥基克百威 5.涕滅威 6.速滅威 7.殘殺威 8.克百威 9.甲萘威 10.異丙威 11.混殺威 12.仲丁威

普瑞邦光電衍生系統MDS客戶現場安裝照片

安裝.jpg


產品速遞

普瑞邦提供多功能光電衍生系列產品,詳情信息如下:

貨號

產品名稱

規格

EQ-MDS 2010

Pribolab?MDS多功能光電衍生系統

MDS-3000-S

EQ-MDS 2020

Pribolab?MDS多功能光電衍生系統

MDS-3100

EQ-MDS 2011

Pribolab?MDS多功能光電衍生系統

MDS-3000-D

YS-CB-001

氨基甲酸酯類農藥殘留測定用衍生試劑包

1000ml