*方法依據(jù)：《中國藥典》2020版 第四部  9101 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則

一 檢測限、定量限

信噪比法

1. 檢測限：

取黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品，不斷將其稀釋（逐級稀釋法），按照供試品進(jìn)樣體積進(jìn)液相色譜檢測，直至信噪比為3或略大于3，此時的標(biāo)準(zhǔn)品濃度（單位為μg/mL），乘以5除以3得到的就是檢測限，單位為μg/kg。

2. 定量限：

取黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品，不斷將其稀釋（逐級稀釋法），按照供試品進(jìn)樣體積進(jìn)液相色譜檢測，直至信噪比為10或略大于10，此時的標(biāo)準(zhǔn)品濃度（單位為μg/mL），乘以5除以得到的就是定量限，單位為μg/kg。

上述計算方法獲得的數(shù)據(jù)須用含量相近的樣品進(jìn)行驗證。應(yīng)附測試圖譜，說明測試過程和結(jié)果。

二 準(zhǔn)確度

回收率驗證：

（以黃曲霉毒素為例）

稱取未檢出黃曲霉毒素的樣品6份，每份15g，分別加入75μL濃度為2.6ppm的黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)品，按照2020版藥典《通則2351 黃曲霉毒素測定法》進(jìn)行操作。

回收率計算如下：

1黃曲霉毒素B1、G1回收率計算公式：

2. 黃曲霉毒素B2、G2回收率計算公式：

表1 樣品中待測定成分含量和回收率限度

三 精密度

重復(fù)性

在規(guī)定范圍內(nèi)，取同一濃度的供試品，用至少6份的測定結(jié)果進(jìn)行評價。或設(shè)計至少3種不同濃度，每種濃度分別制備至少3份供試品溶液進(jìn)行測定，用至少9份樣品的測定結(jié)果進(jìn)行評價。

中間精密度

考查隨機(jī)變動因素，如不同日期、不同分析人員、不同儀器對精密度的影響，應(yīng)進(jìn)行中間精密度試驗。

重現(xiàn)性

國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用的分析方法，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗，如通過不同實驗室協(xié)同檢驗獲得重現(xiàn)性結(jié)果。

表2 樣品中待測定成分的含量與精密度可接受范圍關(guān)系

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此文件僅供參考，具體內(nèi)容以2020版藥典為準(zhǔn)。

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